¿Cuáles son los métodos para medir oligoelementos? Hablando del inseparable Espectrofotómetro de absorción atómica

01 Principio

Los objetos de medición del espectrofotómetro de absorción atómica son elementos metálicos y algunos elementos no metálicos en estado atómico. Es un método de análisis instrumental basado en la medición de la intensidad de absorción de la radiación electromagnética característica por parte de los átomos en vapor. El espectrofotómetro de absorción atómica sigue la ley de absorción del espectrofotómetro. Generalmente, el contenido del elemento a analizar en la muestra de prueba se calcula comparando la absorbancia de la solución de referencia y la solución de prueba.

02 Requisitos generales para instrumentos.

El instrumento utilizado es un espectrofotómetro de absorción atómica, el cual consta de una fuente de luz, un atomizador, un monocromador, un sistema de corrección de fondo, un sistema automático de inyección de muestra y un sistema de detección.

1. fuente de luz

2. Una lámpara de cátodo hueco en la que comúnmente se utiliza como cátodo el elemento a ensayar.

3. dispositivo de atomización

Hay cuatro tipos principales: atomizadores de llama, atomizadores de horno de grafito, atomizadores de generación de hidruro y atomizadores de generación de vapor frío.

★atomizador de llama

Consta de componentes principales como el atomizador y el cabezal de la lámpara de combustión. Su función es atomizar la solución del artículo de prueba en aerosol, mezclarla con gas combustible y ponerla en la llama generada por el cabezal de la lámpara encendida para secar, evaporar y disociar el artículo de prueba, de modo que los elementos a probar formen átomos molidos. Las llamas de combustión se producen mediante diferentes tipos de mezclas de gases, siendo habitualmente utilizadas llamas de acetileno-aire. Cambiar el tipo y la proporción de gas y gas auxiliar puede controlar la temperatura de la llama para obtener una mejor estabilidad de la llama y sensibilidad de medición.

★atomizador de horno de grafito

Consta de horno eléctrico de grafito y fuente de alimentación. Su función es secar y convertir en cenizas la solución de prueba y luego someterse a una atomización a alta temperatura para formar átomos en estado fundamental de los elementos que se van a probar. Generalmente, se utiliza grafito como cuerpo calefactor y se introduce un gas protector en el horno para evitar la oxidación y transportar el vapor de la muestra.

★atomizador generador de hidruro

Consta de un generador de hidruros y una celda de absorción atómica. Puede utilizarse para la determinación de arsénico, germanio, plomo, cadmio, selenio, estaño, antimonio y otros elementos. Su función es reducir el elemento a medir a un hidruro de bajo punto de ebullición y fácil descomposición por calor en medio ácido. Luego, el gas portador se introduce en una celda de absorción atómica compuesta por un tubo de cuarzo, un calentador, etc. En la celda de absorción, el hidruro se calienta y se descompone, y forma un átomo en estado fundamental.

★atomizador generador de vapor frio

Consta de un generador de vapor de mercurio y una celda de absorción atómica, especialmente utilizada para la determinación de mercurio. Su función es reducir los iones de mercurio en la solución de prueba a vapor de mercurio. Luego se introdujo el gas portador en una celda de absorción atómica de cuarzo para su medición.

4. monocromador

Su función es separar la radiación electromagnética requerida de la radiación electromagnética emitida por la fuente de luz. La trayectoria óptica del instrumento debería poder garantizar una buena resolución espectral y la capacidad de funcionar normalmente en una banda espectral relativamente estrecha (0,2 nm). El rango de longitud de onda es generalmente de 190,0 a 900,0 nm.

5. sistema de corrección de fondo

La interferencia de fondo es un fenómeno común en las mediciones de absorción atómica. La absorción de fondo generalmente proviene de la emisión térmica, la absorción de luz y la dispersión de la luz de los componentes coexistentes en la muestra y sus moléculas o átomos secundarios formados durante el proceso de atomización. Estas perturbaciones deben superarse durante el diseño del instrumento. Hay cuatro métodos de corrección de fondo comúnmente utilizados: fuente de luz continua (generalmente usando lámparas de deuterio en la región ultravioleta), efecto Zeeman, efecto de autoabsorción, línea de no absorción, etc.

En la espectrofotometría de absorción atómica, se debe prestar atención a las interferencias con la determinación causadas por el entorno y otras razones. Los cambios en ciertas condiciones operativas del instrumento (como longitud de onda, rendija, condiciones de atomización, etc.) pueden afectar la sensibilidad, la estabilidad y la interferencia. En la espectrometría de absorción atómica de llama, la interferencia se puede eliminar seleccionando líneas y rendijas de determinación adecuadas, cambiando la temperatura de la llama, agregando un agente complejante o agente liberador, adoptando un método de adición estándar, etc. En la espectrometría de absorción atómica con horno de grafito, la interferencia se puede eliminar seleccionando un sistema de corrección de fondo adecuado, agregando un modificador de matriz adecuado, etc. Los métodos específicos se seleccionarán de acuerdo con las disposiciones de cada variedad.

6. sistema de detección

Consta de un detector, un procesador de señales y un registrador de indicadores. Debe tener alta sensibilidad y buena estabilidad, y ser capaz de rastrear en el tiempo cambios rápidos en las señales absorbidas.

03 Características

① Alta sensibilidad

② Buena precisión

③ Amplio rango de medición: se pueden medir más de 70 elementos

④ Menos interferencia, el espectro de absorción atómica es un espectro de líneas discretas y nítidas, con menos superposición de líneas espectrales y menos interferencia.

⑤Menos consumo de muestra: se utiliza el método de absorción atómica sin llama en horno de grafito y solo se necesitan de 5 a 20 μl de solución de prueba o de 0,05 a 10 mg de muestra sólida para cada medición.

⑥Rápido, simple y fácil de automatizar: las muestras líquidas a menudo se pueden inyectar directamente y no es necesario separar previamente las muestras generales. Todos los pasos de inyección y determinación de nuevos modelos de instrumentos comerciales están automatizados.

04 Aplicaciones

(1)Determinación de oligoelementos en el cabello. Relación entre oligoelementos y salud.

(2) Determinación de oligoelementos en el agua. Distribución de la contaminación por metales pesados ​​en el medio ambiente.

(3)Determinación de oligoelementos en frutas y verduras.

(4)Determinación de oligoelementos en minerales, aleaciones y materiales diversos.

(5)Determinación de oligoelementos en diversas muestras biológicas.